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分光光度法測定鎘
更新時間:2016-06-08 點擊次數:3173

             分光光度法測定鎘

                 摘要

試劑-2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲(HBBrPT)已被用于分光光度法對鎘(Ⅱ)的測定 。HBBrPT試劑與鎘(II)的溶液在培養基中有強烈的黃顏色變化。觀察到在堿性緩沖溶液(pH =10.00)中zui大吸光度在440nm。該摩爾吸光系數桑德爾靈敏度鎘(II) - HBBrPT混合液均摩爾-1-1和0.02765ug cm-2分別地。鎘(II) - HBBrPT的各種8.46x106混合物的穩定性恒定在1:2,鐵也進行了此效果的研究。

關鍵詞:2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲,光譜學,分光光度法測定,HBBrPT混合物。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                   介紹

縮氨基硫脲被稱為分析試劑1-6。所用試劑是由冷凝氨基硫脲形成的羰基化合物。縮氨基硫脲具有生物活性。這些化合物中含有的亞甲基銨為其過渡反應的金屬離子,其決定有色配合物的數量。這些試劑進一步的與金屬形成絡合物,在治療流感,原生動物,小的疹子,腫瘤等疾病有很大的藥用價值。*這些化合物的螯合物可以抑制腫瘤生長,抗結核能力,增加藥物的活性。在癌癥的治療中是縮氨基硫脲的金屬螯合物的活性。這些金屬化合物的螯合物被用作農藥和農業殺菌劑。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                  實驗

HBBrPT的制備

     試劑-2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲的制備是通過簡單 的2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮合 ,通過采用標準程序制得。該化合物的結構是下面給出的(I)。

                  

                         

方案12 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲。

     該結構是根據紅外光譜,核磁共振和質譜得到的。HBBrPT的熔化點是108-109攝氏度。

溶液的配制

     緩沖溶液用鹽酸,醋酸和醋酸鈉在酸性準備和氫氧化銨,氯化銨的培養基中培養。

金屬液和試劑溶液的制備

鎘(II)的溶液,用分析試劑硝酸鎘制備。鎘(Ⅱ)在該溶液中使用的量由EDTA14確定。適量的2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲溶解在苯中用于制備0.0005 M試劑溶液。

含有5.62-16.86μg/ mL的鎘(Ⅱ),10毫升pH10的堿性緩沖液的溶液的等分試樣和1毫升0.0005M-2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮的溶液縮氨基硫脲于25 mL容量瓶用蒸餾水進行定容。此溶液的吸光度,對比空白試劑測定為440nm

紫外可見分光光度計配備有11cm石英池用這些作出吸光度測量。 PHELICOL1-120ELICO,海得拉巴)是用來做pH測量。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                 結果與討論

鎘(II)與2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲在堿性的條件下反應,得到黃色的產物。鎘(Ⅱ)與試劑顯色反應即使在室溫下進行也是瞬間發生的。黃色產物的吸光度對應于zui大波長在440nm處保持恒定至少一個小時。研究pH值對吸光度的影響,發現該zui大值是形成在pH值為10.00的溶液時。試劑過量十倍是足夠的完整展色性。另外過量的試劑中有無對吸光度不利影響的試劑。加入各種成分的順序顯示出了對吸光度的影響。物理化學對鎘的分析特性示于(II) - HBBrPT數據表1。影響鎘(Ⅱ)的研究相關的線性關存在金屬離子的濃度和吸光度的范圍5.62-16.86mg/ml之間時,摩爾吸光系數和桑德爾靈敏度分別有4035mol-1cm-1和0.02765ug cm -2。

    表1中。理化和Cd(II) - HBBrPT的分析特性。

特性                                              結果

pH值                                              10

   λzui大                                             440nm

    顏色                                              黃色

摩爾吸光系數,Lmol-1cm-1                          4035

狀態,ug cm-2                                     0.02765

比爾定律有效性μg/ ml                             28.10

濃度范圍,μg/ mL                                 5.62-16.86

穩定常數(K)                                     8.46X106

標準偏差(S)                                     0.299

ΔGo,k.                                          -12.462

 

鎘(Ⅱ)金屬離子形成的有色配合物的試劑中,試著確定該混合物和配合物的穩定常數。只有一個混合物用約伯和庫珀的方法來表明15。為了確定混合物的化學計量,操作的方法16相關的數據示于圖一和摩爾比示于圖二。

                

                    1。約伯的方法(鎘(II - HBBrPT混合物)

                   

                

                      2。摩爾比法(鎘(II - HBBrPT混合物)

  值得注意的是鎘(II)與基-2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲形成穩定的黃色1:2(金屬:配位體)配合物。混合物的穩定常數是8.46 X106

各種離子對Cd(Ⅱ)的測定的影響進行了研究,以找到這個國外方法的公差水平結果列于表2中。

           表2。不同的干擾離子。

陽離子       容忍極限,ppm      陰離子        容忍極限,ppm

 

應用

形成鎘和氨基-2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮混合物中間產物縮氨基硫脲是穩定的,并且可以用于分析。該方法已被應用于含鎘(Ⅱ)的合成混合物的分析。相關的數據列于表3中。

            表3。合成混合物分析

    數額采取ug                             發現  ug

      250                              250.57

      310                              310.19

      190                              191.87

 

 

                   

                    結論

 鎘(Ⅱ)與2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲形成1:2的穩定的黃色絡合物,。這個混合物用于測定鎘的微克級。配合物的穩定常數為8.46X106。該摩爾吸光系數和桑德爾靈敏度分別為4035 mol-1CM-1和0.02765ugcm-2。該方法已被應用于鎘的分析在混合物和合金中。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                 參考文獻

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