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UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)測(cè)水中氰化物的方法

UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)適用范圍：

UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)可適用于地表水、生活污水和工業(yè)廢水中氰化物的測(cè)定。本方法檢出限為0.004mg/l,測(cè)定下限為0.016mg/l，測(cè)定上限為0.25mg/l。

注意事項(xiàng)：jia=鉀

方法原理：

在中性條件下，樣品中的氰化物與氯胺T反應(yīng)生成氯化氰，再與異煙酸作用，經(jīng)水解后生成戊烯二醛，zui后與吡唑啉酮縮合生成藍(lán)色燃料，在一定濃度范圍內(nèi)，其色度與氰化物質(zhì)量濃度成正比。

試劑和材料

氫氧化鈉溶液：1g/L

1.稱取1g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至1000ml，搖勻，貯于聚乙烯塑料容器中。

2.氫氧化鈉溶液：10g/L

稱取10g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至1000ml，搖勻，貯于聚乙烯塑料容器中。

3.氫氧化鈉溶液：20g/L稱取20g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至1000ml，搖勻，貯于聚乙烯塑料容器中。

4.磷酸鹽緩沖溶液（PH=7）

稱取34g無水磷酸二氫鉀和35.5g無水磷酸氫二鉀溶于水，稀釋定容至1000g,搖勻。

5.氯胺T溶液10g/L

稱取1g氯胺T溶于水，稀釋定容至100ml，搖勻，貯于棕色瓶中，用時(shí)現(xiàn)配。

注意事項(xiàng)：氯胺T發(fā)生結(jié)塊不易溶解，可致顯色無法進(jìn)行，必要時(shí)需用碘量法測(cè)定有效氯濃度。氯胺T固體試劑應(yīng)注意保管條件以免迅速分解失效，務(wù)受潮，冷藏。

6.①異煙酸-吡唑啉酮溶液

稱取1.5g異煙酸溶于25ML氫氧化鈉溶液，加水稀釋定容至100ML。

②吡唑啉酮溶液

稱取0.25g吡唑啉酮溶于20ML二甲基酰胺[HCON(CH3）2]

③異煙酸-吡唑啉酮溶液

將吡唑啉酮溶液和異煙酸溶液按1:5混合，用時(shí)現(xiàn)配。

注意事項(xiàng)：異煙酸配成溶液后如呈現(xiàn)明顯淡黃色，使空白值增高，可過濾。為降低試劑空白值，實(shí)驗(yàn)中以選用無色的二甲基甲酰胺為宜。

7.硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01mol/l

稱取1.699g硝酸銀溶于水中，稀釋定容至1000ML，搖勻，貯于棕色試劑瓶中，待標(biāo)定后使用。

8.1氰化jia標(biāo)準(zhǔn)溶液

①氰化jia貯備溶液的配制和標(biāo)定

稱取0.25g氰化jia（注意劇毒！避免塵土的吸入或與固體或溶液的接觸）于100ML棕色容量瓶中，溶于氫氧化鈉并稀釋至標(biāo)線，搖勻，避光貯存于棕色瓶中，4℃以下的冷藏至少可穩(wěn)定2個(gè)月。本溶液氰離子質(zhì)量濃度為1g/l,臨用前用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。

②氰化jia貯備溶液的標(biāo)定：

吸取10ml氰化jia貯備溶液于錐形瓶中，加入50ml水和1ml氫氧化鈉，加入0.2ml試銀靈指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液由黃色剛變?yōu)槌燃t色為止，記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。

另取10ml實(shí)驗(yàn)用水作空白實(shí)驗(yàn)，記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。

氰化物貯備溶液質(zhì)量濃度以氫離子計(jì)，按式計(jì)算：

圖1

8.2

氰化jia標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：10mg/l

先按式圖2計(jì)算出配制500ML氰化jia標(biāo)準(zhǔn)中間溶液時(shí)，應(yīng)吸取氰化jia貯備溶液的體積V：

準(zhǔn)確吸取V（ml）氰化jia貯備溶液于500ml棕色容量瓶中，用氫氧化鈉溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻，避光，用時(shí)現(xiàn)配。

8.3 氰化jia標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：1mg/l

吸取10ml氰化jia標(biāo)準(zhǔn)中間溶液于100ml棕色容量瓶中，用氫氧化鈉溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻，避光，用時(shí)現(xiàn)配。

9.試銀靈指示劑：

稱取0.02g試銀靈溶于丙酮中，并稀釋至100ML。貯存于棕色瓶并放于暗處可穩(wěn)定一個(gè)月。

儀器和設(shè)備

UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)/UV1902雙光束紫外分光光度計(jì)（選配恒溫水浴配置）

UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)/UV1902雙光束紫外分光光度計(jì)采用濱松無臭氧環(huán)保型氘燈，普通長(zhǎng)壽命氘燈會(huì)有臭氧產(chǎn)生，長(zhǎng)期吸入對(duì)身體有害，無臭氧長(zhǎng)壽命氘燈就可以有效避免。儀器還采用德國(guó)歐士朗鎢燈，美國(guó)派來芝檢測(cè)器，雙光束光學(xué)系統(tǒng)，加厚光學(xué)底板，更能保證儀器的穩(wěn)定性。操作界面和操作系統(tǒng)都是簡(jiǎn)便快捷版的，減少了檢測(cè)時(shí)間的同時(shí)，增加準(zhǔn)確性.吸光度可以到小數(shù)點(diǎn)后四位。可選配多種附件如（自動(dòng)四聯(lián)樣品池、自動(dòng)七聯(lián)樣品池、反射率裝置、固體樣品架、恒溫水浴等）并且雙光束光學(xué)系統(tǒng)的UV1900系列準(zhǔn)確性更高。

250ML錐形瓶

25ML具塞比色管

一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器

操作方法

1.校準(zhǔn)曲線的繪制

1.1取8支具塞比色管，分別加入氰化jia標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0、0.2、0.5、1、2、3、4、5ML，再加入氫氧化鈉溶液

10ML。

1.2向各管中加入5ml磷酸鹽緩沖溶液，混勻，迅速加入0.2ML氯胺T溶液，立即蓋塞子，混勻，放置3min-5min。

注意事項(xiàng)：

當(dāng)氰化物以HCN存在時(shí)易揮發(fā)，因此，加入緩沖溶液后，每一步驟操作都要迅速，并隨時(shí)蓋緊塞子。

1.3向各管中加入5ML異煙酸-吡唑啉酮溶液，混勻。加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。在25℃~35℃的水浴裝置中放置40min,立即比色。

1.4UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)/UV1902雙光束紫外分光光度計(jì)在638NM波長(zhǎng)處，用10MM比色皿，以試劑空白（零濃度）作參比，測(cè)定吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。

2.試樣的測(cè)定

吸取10ml試樣“A”于具塞比色管中，按上面1.2-1.4的操作進(jìn)行。

從標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算出相應(yīng)的氰化物質(zhì)量濃度。

注意事項(xiàng)：

當(dāng)用較高濃度的氫氧化鈉溶液作為吸收液時(shí)，加緩沖溶液前應(yīng)以酚酞為指示劑，滴加鹽酸溶液至紅色褪去。同時(shí)需要注意繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，和水樣保持相同的氫氧化鈉濃度。

3.空白實(shí)驗(yàn)

另取10ml空白試驗(yàn)試樣“B”于具塞比色管中，按按上面1.2-1.4的操作進(jìn)行。

結(jié)果計(jì)算

氰化物質(zhì)量濃度以氫離子計(jì)按圖3公式計(jì)算：